激光电弧复合增材制造Al-Zn-Mg-Cu合金的形成机理:显微组织评价与机械性能（2）
时间：2022-04-21 10:23 来源：江苏激光联盟 作者：admin 阅读：次
3.3. 第二相与合金元素分布
Al-Zn-Mg-Cu合金中含有大量溶质元素，因而存在多种第二相，如MgZn2(η相)、Al2Mg3Zn3 (T相)、Al2CuMg (S相)。对Al-Zn-Mg-Cu合金丝以及WAAM和LAHAM试样进行XRD分析，如图6所示。熔覆试样中有α-Al、η和S相的衍射峰，而金属丝中没有S相的衍射峰。这可能是由于金属丝中的铜大部分溶解在铝基体中。在增材制造的快速凝固过程中，更多的铜以S相的形式存在，如XRD图所示。LAHAM试样的Al(111)Bragg强度较WAAM试样低，而Al(200)试样的Bragg强度较WAAM试样强。(111)Al/(200)Al的强度比可以作为纹理的评价标准，说明LAHAM试样的织构强度变弱。这一现象在3.2节EBSD的结论中得到了验证。
图6 Al-Zn-Mg-Cu合金丝、WAAM和LAHAM试样的XRD光谱。
图7为WAAM和LAHAM试样在YOZ平面的详细显微图。根据第二相的形状和颜色，在铝基体中识别出三个相。分布在晶界处的白色相呈片层状结构，如图7b放大图所示。此外，颗粒内部还分布着白色颗粒相。白色相的EDS分析如表4（P2和P3）所示，以确定化学成分。这些白色相的元素含量相似。主要元素为铝、锌、镁和铜，可推断为与铝基体共晶。Mondal等人发现，铝合金中较高的Zn/Mg比（质量分数比>2.5）有利于η相的形成。
由于在现有的Al-Zn-Mg-Cu合金丝中，Zn/Mg比值约为5.4（>2.5），结合XRD光谱，共晶中占主导地位的第二相应为η相。然而，一些铝和铜原子溶解在白色相中形成共晶，这与Chung等人的研究类似。这是因为铝和铜原子可以很容易地取代锌原子形成固溶体，而不会影响晶格结构。如图7b中的箭头所示，可见灰色相粘附在白色共晶上。EDS分析结果(P4)表明，灰色相为Al 40.56 wt%， Zn 4.07 wt%， Mg 15.81 wt%， Cu 39.56 wt%，接近S相的化学计量比。图7c和d分别显示了WAAM试样中AZ和HAZ的背散射电子（BSE）图像。AZ和HAZ中共晶的形态和分布存在显著差异。AZ中的大多数共晶集中在复杂网络中的晶界，而很少有共晶分布在晶粒内部。根据Al-Zn-Mg-Cu合金的Scheil模型中的凝固路径，高熔点α-Al相首先形核并生长。Zn、Mg和Cu等溶质过饱和，不能完全溶解在α-Al基体中。溶质排放到晶界，形成低熔点共晶。由于增材制造的重熔效应，热影响区的共晶转变为粗晶胞结构，垂直于熔池边界分布。对于LAHAM试样，集中在AZ晶界处的共晶变小(图7e)。LZ最显著的特征是颗粒共晶弥散在晶粒内部(图7f)。
图7 Al-Zn-Mg-Cu合金沉积试样的SEM显微组织图像:(a)第二相的形貌，(b)第二相的放大图，(c) WAAM试样中的AZ， (d) WAAM试样中的HAZ， (e) LAHAM试样中的AZ， (f) LAHAM试样中的LZ。
表4 不同第二相的化学成分(wt%)。
为了进一步识别元素在微观尺度上的分布，EPMA图像显示WAAM和LAHAM试样中Al、Zn、Mg、Cu的分布，如图8所示。图8a中的虚线是WAAM试件中HAZ和AZ的边界。锌、镁、铜元素主要以胞状结构分布在热影响区。此外，AZ中的元素主要集中在网络的晶界处，而较少分布在晶粒内部。如图8b所示，LAHAM试样的LZ中元素分布均匀，元素富集减轻。Zn、Mg、Cu在沉积试样中富集，溶质分布系数均小于1，表明元素偏析。
图8 Al-Zn-Mg-Cu合金沉积试样的元素分布:(a) WAAM试样;(b) LAHAM标本。
扫描电镜观察到共晶和粗大的第二相。此外，还需要通过TEM、HRTEM和STEM进一步研究纳米析出相的详细特征。图9a和c为WAAM和LAHAM试样的BSE图像。结果表明，在不同的工艺条件下，析出相在数量和位置分布上存在显著差异。从BF-TEM图像(图9b)可以看出，WAAM试样中纳米析出相仅存在于晶界粗共晶附近。它们的数量很小，但长度很大，超过150纳米。如图9c和d所示，LAHAM试样中析出相的一致性明显高于WAAM试样。从整体上看，晶粒内部弥散分布着大量粒径较小的析出相。
图9 WAAM试样中析出相特征:(a)高倍BSE图像，(b) BF-TEM图像;LAHAM试样中析出相的特征:(c)高倍BSE图像，(d) BF-TEM图像。
析出相是影响Al-Zn-Mg-Cu合金机械性能的决定性因素。因此，应研究不同析出相的特征及其演化。Al-Zn-Mg-Cu合金的析出顺序为:过饱和固溶体(SSS)→GP区(GP)→亚稳态η′相→稳定η相(MgZn2)。在WAAM试样中，如BF-TEM图像(图10a)所示，Al基体中分布着针状、棒状和多边形的析出相。分析图10c和d中Al区轴的选区电子衍射(SAED)图和HRTEM图像，进一步识别析出相的类型。SAED和HRTEM结果表明，α-Al相中出现的针状和棒状析出相均为η相，长度约为200 nm。它们的方位关系确定为[1̅21̅6]η // [211]Al，(011̅1̅)η //(01̅1̅)Al。η相与α-Al相的界面是非相干的，这与Wolverton等人的观测结果一致。TEM-EDS分析表明，棒状η相(P5)不仅含有Mg和Zn，还溶解了部分Al和Cu。α-Al相中分布的宽度为~80nm的多边形析出相(如图10a箭头所示)较少。在多边形相(P6)中，Zn、Mg和Cu的质量百分比分别为53.61%、13.51%和29.91%。根据图10d的SAED结果，表示为Al2Mg3Zn3 (T相)。同时，T相与α-Al相的取向关系为[111]T // [211]Al，(1̅01̅)T //(01̅1̅)Al。在Al-Zn-Mg-Cu合金中，通常在低Zn/Mg比的条件下出现T析出。在WAAM或LAHAM试样中，Zn和Mg等元素在晶界处容易偏析。Al基体中元素偏析导致Zn和Mg浓度较低，为T相的形成创造了有利条件。
图10 WAAM试样的TEM结果：（a）BF-TEM图像，（b）沉淀的EDS图像，（c）棒状相的HRTEM和SAED，用（a）中的黄色框表示，（d）多边形相的HRTEM和SAED，用（a）中的箭头表示。
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