顶刊《AM》：增材制造Cu-H13工具钢（二）
时间：2022-06-16 15:51 来源：江苏激光联盟 作者：admin 阅读：次
3.1.2.Cu-D22-H13多晶合金的微观结构
由于直接连接过程中的上述问题，镍基合金D22首先沉积在H13上作为中间的一组层。随后将Cu沉积在D22上以制造Cu-D22- H13 MMS。制造样品不同位置的SEM显微图像如图10所示。据观察，从图10 D22-H13界面非常明显。然而，界面没有任何缺陷，如开裂或分层，证实了固体双材料粘合。界面附近的D22显示了一薄层平面结构。在激光沉积的AISI 431不锈钢中也观察到这种情况。在界面上方，D22中观察到柱状晶空隙。当D22一层层堆积时，后一沉积层产生热影响区(HAZ)(图 10b)在先前打印的层上，因为激光再加热。激光再加热起到局部退火的作用，并将HAZ中的晶体结构从主要为柱状枝晶改变为互连结构。图10c显示第一层铜预先形成柱状晶粒，类似于前面讨论的Cu-H13 DJ的晶粒结构。这是由于在沉积的第一层的快速冷却和随后的多层再加热。铜在顶层显示出类似于Cu- H13 DJ的柱状枝晶结构(图7d)。
图9 Cu-H13 DJ的元素分布图。
图11 显示了在Cu-D22-H13 MMS上执行的EDS图。镍、铁和铜是特别重要的，因为D22含有95 %的镍，而H13不含镍，含有大约90 %的铁铜大于99.9 %。图 11b-c显示了D22-H13界面上显著且明显的元素变化。Ni支配界面上方的区域，确认材料是D22。由于H13中铁含量高，铁几乎全部分布在界面下。观察到镍和铁几乎没有扩散穿过界面。这一发现也得到定量分析的证实线扫描显示在在图12。当扫描从基体过渡到D22时，观察到Ni和Fe的非常陡峭的跳跃。这样的元素跳跃发生在20微米距离内，表明最小层扩散。陆等在H13上沉积镍基超合金和50微米扩散区。本研究中使用的能量密度(57.1焦耳/平方毫米)低于。此外，H13衬底之前被预热到300℃沉积在。而在该研究中没有采用预热。如本研究中所观察到的，较低的能量密度和不预热基底可能导致较少的Ni扩散到H13中。
Cu-D22界面的EDS图如所示图11e–f，揭示了更加渐进的元素扩散。Cu沉积物的第一和第二层边界在电子图像中标出(图 11d)。将电子图像与EDS图进行比较，可以清楚地观察到Ni和Cu经历了两步浓度变化。在D22和第一层Cu的界面上，Ni含量下降，而Cu含量增加。尽管界面上的镍含量显著减少，但在第一层铜中仍观察到大量的镍。这是因为当激光熔化D22的顶层时，铜被输送到熔池中，它与熔化的镍混合形成铜镍固溶体。因此，第一层铜具有大量的镍。在Cu的第二层中，Ni经历了进一步的浓度下降，因此在该层之上几乎检测不到Ni。EDS定量线扫描在图12 也显示了支持的事实。大约在200微米以下，镍含量开始轻微下降，铜含量开始增加Cu-D22接口。在Cu-D22界面的两侧，Ni和Cu经历了平稳的变化。在Cu的第一层和第二层中，观察到作为构建层的函数的Cu的稳定上升和Ni的下降。Ni和Cu的整个转变跨越了大约800微米的距离，表明了显著的层扩散。
图10.显示(a) D22-H13界面区、(b) D22、(c) Cu-D22界面区和(d) Cu的SEM显微照片。
图11.显示(a) D22-H13和(d) Cu-D22界面的电子图像。EDS图显示了D22-H13界面附近的(b) Ni和(c) Fe，以及Cu- D22界面附近的(e) Ni和(f) Cu。
图12.对Cu-D22-H13 MMS进行元素分布线扫描。
图13.D22-H13 DJ和Cu-D22-H13 mm的拉伸应力-应变曲线。
3.2.拉伸性能
图13显示了Cu-D22-H13 mm和D22-H13 DJ的拉伸应力-应变曲线。在三个Cu-D22- H13 MMS样品上进行拉伸试验，显示187.2 MPa的平均0.2 %误差的屈服强度(0.2 %YS)，极限拉伸强度(UTS)为241.1 MPa，断裂应变(SB)为0.167。应力-应变曲线也显示了显著的塑性变形。利用DIC技术，捕获了拉伸试样在测试过程中的内表面，同时记录了拉伸引起的材料变形。对这些信息的分析提供了每个时刻的应变分布，从而实现了应变局部化的全局视图。图 14a显示了不同时刻Cu-D22-H13 mm上的应变分布，以断裂应变的百分比表示。结果表明，材料变形主要发生在Cu区，在D22和H13区的延伸率最小。图15描绘了拉伸断裂区域和Cu- D22界面的电子图像和EDS图。图15a和b确认Cu-D22-H13 MMS拉伸试样在铜区域断裂。Cu-D22界面幸存并且没有损坏(图15c-e)，这表明是固体双材料结合。样品在铜区域破裂的事实是预料中的，因为铜是软的，并且由于其高热导率而主要包含在材料系统中。因为铜的UTS很低，所以应力没有在H13和D22中引起很大的变形。本研究中通过DED工艺获得的Cu的YS和UTS高于通过其他AM技术(例如SLM和粘合剂喷射)制造的Cu的值。在这项研究中，铜显示无缺陷有助于更好拉伸性能的形态(除了微孔)。铜的UTS比热轧态铜低7 %,但YS高34 %。
对三个D22-H13 DJ样品进行拉伸试验显示平均0.2%的YS为465.29ＭＰａ，UTS为663.47ＭＰａ，锑为0.083。图 14b表示D22-H13 DJ上的应变场。它显示应变主要分布在H13部分，在D22区域没有发生显著的材料变形。图16显示了断裂的D22-H13 DJ拉伸试样的图像和EDS图。图16a和b揭示了样品在D22区域断裂，而D22-H13界面仍然完整。因此，在D22和H13之间实现了良好的界面结合。由于样本在D22区域破裂，测量的UTS是D22固有的。结合图s14b与16 可以看出，虽然在H13区观察到无伸长，但它没有导致样品的最终断裂。与H13相比，打印的D22具有较低的拉伸强度和低得多的延展性。横截面中拉伸断裂表面的SEM显微照片如所示图 17。结果表明，D22-H13 DJ的断裂表面有微裂纹，没有出现韧窝和空洞，表明其断裂机制为脆性断裂。另一方面，Cu-D22-H13 mm显示出大量的凹痕和空隙，表明韧性断裂。
3.3.硬度分布
沿着从基底到沉积物的高度方向测量两个制造样品(Cu-H13 DJ和Cu-D22-H13 MMS)的维氏显微硬度，作为从基底顶面开始的构建高度的函数。结果(图18)显示H13在基底顶面以下3 mm处具有210 HV的硬度。这是因为基底处于退火状态。对于靠近基底-沉积物界面的H13，由于激光硬化，观察到硬度的显著增加(Cu-H13 DJ的640 HV和Cu-D22-H13 MMS的550 HV)。先前的研究表明，激光硬化可以使H13表面的硬度比远离表面的材料高两到三倍，这也得到本研究的支持。硬度的提高是因为高能激光束迅速提高了熔池和HAZ中的材料到奥氏体的温度，随后的快速冷却强化了材料，出现了马氏体微观结构。研究报告称，由于局部激光重熔，界面区域的硬度增加，这种趋势在早期出版物中观察到，如IN718/Cu和钛铝复合材料。图 18 还揭示了在Cu-H13 DJ中界面附近H13的硬度高于在Cu-D22-H13 MMS中测得的硬度。此外，Cu-H13 DJ中硬化材料的深度(3.5毫米)大于Cu-D22- H13 MMS中的深度(3毫米)。这是由于在处理两个样品时激光能量密度的变化。由方程式计算的激光能量密度。显示值为66.7焦耳/平方毫米(铜-H13焦耳)52.4焦耳/平方毫米(铜-D22-H13毫米)。激光能量密度的增加增加了热影响区的深度和硬度。
在沉积部分，Cu-H13 DJ的硬度突然下降到50 HV。由于Cu直接沉积在H13基底上，并且元素不能很好地扩散穿过界面，硬度值的变化是突然的。另一方面，对于Cu-D22-H13 ，硬度值逐渐下降。D22(在基材-沉积物界面上方3 mm内)的硬度值范围为144 HV至258 HV。此外，随着层的增加，该区域的硬度逐渐下降。当到达Cu区域时，与顶层中的Cu相比，D22附近的Cu具有增加的硬度。这是因为Cu-Ni固溶体形成在Cu的最初几层，这得到了EDS分析的支持(图 12)。随着铜层的增加，硬度逐渐降低到50 HV的稳定值。这可以通过Ni含量随着随后的Cu层的沉积而不断减少的事实来解释。
图14 (a)Cu-D22-H13 mm和(b) D22-H13 DJ上的应变场。
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