采用气雾化和机械合金化等离子体球化粉末激光床熔增材高温预热法制备钛金属间化合物(2)
时间：2022-01-25 20:12 来源：钛金属间化合物 作者：admin 阅读：次
3．3． 预热温度对组织的影响
3.3.1机械合金化等离子体球化粉末
图7为不同TPH下由MAPS粉末制备的ti2alnb基合金试样的显微组织。可以看出，L-PBF过程中的TPH对正交晶合金的显微组织有显著影响。当TPH = 200℃时，得到的合金主要由β/ b2固溶体组成，如图7(a, d)所示，这与L-PBF获得的Ti-45Nb合金相似。熔池边界处出现胞状结构，与熔池上表面相比，形成胞状凝固前沿的形核位置增多。XRD结果(图8)表明，在TPH = 200℃时，合金中只存在β/ b2相，并存在BCC晶格。合金显微组织中存在富nb区，这是由于部分粉末颗粒的化学不均匀性造成的。Nb的熔点明显高于其他元素，且在L-PBF处理后仍有部分未溶解。如图7(A)所示，熔池边界处出现少量微裂纹。随着TPH的增加，元素在较高温度下的诱导扩散使元素分布更加均匀。从图7(c, f)可以看出，在TPH = 900℃时Nb在合金中完全溶解。
图7 BSE图显示了不同平台预热温度(a, d) 200°C， (b, e) 700°C， (C, f) 900°C下，由MAPS粉末制备的ti2alnb基合金样品的显微组织。
图8 XRD图显示了在200℃、700℃和900℃的平台预热温度下制备的MAPS粉末样品的相组成。
当TPH值从200°C增加到700°C时，b2晶粒内部形成针状o相析出，表明在TPH = 700°C时进行L-PBF工艺时发生了原位时效。如图14所示，TPH从200℃增加到700℃，o相体积分数从0增加到48%，显著增加。从图7 (b)可以看出，o相析出物分布不均匀，在熔池底部区域数量最多，对应的是富al区。B2/β晶粒高度约为30 ~ 40 μm，沿熔池边界延伸，为外延凝固。进一步提高TPH至900°C, o相体积分数(约28%)更小，析出物更粗。TPH = 700°C时，o相析出相厚度约为150 nm, TPH = 900°C时，o相析出相厚度约为800 nm。
图14 平台预热温度对采用MAPS和GA粉末制备的l - pbp ti2alnb基合金显微硬度和o相体积分数变化的影响。
3.3.2气体雾化粉末
图9显示了不同TPH条件下由GA粉末制备的ti2alnb基合金的显微组织。在低TPH = 200°C时，显微组织为单相β/B2固溶体(图9(a))，类似于从MAPS粉末中获得的样品。对于赤霉素粉末，其显微组织相对均匀。在TPH = 200°C条件下制备的样品的相组成由XRD确定为仅由B2/β相组成，如图10所示。
图9 不同平台预热温度(a) 200°C、(b) 500°C、(C) 600°C、(d) 700°C、(e) 980°C制备ti2alnb基合金样品的微观组织。
图10 XRD图显示了平台预热温度为200、500、600、700和980°C时制备的GA粉末样品的相组成。
当TPH = 500℃时，形成了由B2/β相和o相组成的两相微观结构。XRD谱图显示主要为B2/β相宽峰和少量o相对应的小峰(图10)。
从BSE图(图9(b))中可以看出，熔池边界附近有新月形的亮带区域。在BSE图像中，原子序数高的区域相对于原子序数低的区域会显得更亮，可以假设这些亮的区域具有Nb或其他高原子序数元素含量增加的特征。然而，该样品的EDS图谱显示其化学组成是均匀的，没有任何富铌区(图11)。BSE图像也可以显示由于晶体取向和/或相结构差异的对比。EBSD结果(图12)显示，TPH = 500°C时制备的试样主要由B2/β晶粒和少量的o相组成，从图12(b)中可以看出，o相主要位于B2/β晶界处。o相体积分数约为1.5%。B2/β晶粒主要沿BD延伸，部分晶粒向熔池中心倾斜。采用核平均取向偏差法确定样本的局部取向偏差。从图12(c)中可以看出，较高的取向角在B2/β晶界中最为典型，但未检测到高取向角强度的异常区域，表明研究区域内残余应力相对均匀。
图11 在TPH = 500℃下，对GA粉末制备的样品进行了EDS图谱分析。
图12 (b) B2/β(黄色)和o相(红色)的分布;(C) β相的核平均取向错向图;(d) β相的反极图。
进一步提高TPH至600℃和700℃，熔体熔池边界处形成了几乎完全为o的微观结构，且有少量β相残留，如图9(C, d)所示。XRD结果表明，相组成为单一的o相(图10)。β相体积分数小，无峰。
当TPH = 980℃时，在L-PBF工艺中，B2/β晶粒内部(颜色明亮)以及晶界处细小针状O相(颜色深)析出，形成B2 + O组织，如图9(e)所示。XRD结果也证实了合金的相组成(图10)。与TPH = 700℃时相比，o相的体积分数显著降低，约为21%。在此情况下，熔池边界不明显，表明在此温度下发生了再结晶。
从图13可以看出，在600℃和700℃预热温度下制备的试样在950℃退火后，组织由完全O转变为片层状B2 + O。这说明在退火过程中发生了O→B2转变。从BSE-SEM图像可以看出，TPH = 600℃时的试样热处理后的b2相比TPH = 700℃时的试样稍高。
图13 在(a) TPH = 600℃和(b) TPH = 700℃条件下，950℃退火2 h后ti2alnb基合金试样的显微组织。
图14平台预热温度对采用MAPS和GA粉末制备的l - pbp ti2alnb基合金显微硬度和o相体积分数变化的影响。
来源：Microstructure, densification, and mechanical properties of titaniumintermetallic alloy manufactured by laser powder bed fusion additivemanufacturing with high-temperature preheating using gas atomized andmechanically alloyed plasma spheroidized powders， Additive Manufacturing，https://doi.org/10.1016/j.addma.2020.101374
参考文献：J. Kumpfert，Intermetallic alloys based on orthorhombic titanium aluminide，Adv. Eng.Mater., 3 (2001), p. 851, 10.1002/1527-2648(200111)3:11<851::AID-ADEM851>3.0.CO;2-G
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