顶刊《Acta Materialia》： 定向能沉积增材制造的相关同步加速器X射线成像和衍射
时间：2023-01-30 11:48 来源：长三角G60激光联盟 作者：admin 阅读：次
摘要
通过镍基高温合金IN718的原位和操作同步加速器X射线成像和衍射研究揭示了定向能量沉积增材制造（DED-AM）的控制机理行为。使用独特的DED-AM工艺复制器，真实空间成像可以量化凝固过程中的熔池边界和流动动力学。这种成像知识还用于在100μm的空间分辨率下，在转变和应力发展过程中对时间分辨的微观结构相进行精确的衍射测量。衍射量化的热梯度能够预测树枝状凝固微观结构并将其耦合到应力状态。快速冷却速度完全抑制了二次相的形成或固态的再结晶。凝固后，应力在冷却过程中迅速增加到屈服强度。这一见解与IN718的大凝固范围相结合，表明累积的塑性耗尽了合金的延展性，导致液化开裂。这项研究揭示了在DED-AM期间控制高度非平衡微观结构形成的机制。
1介绍
激光增材制造（LAM）是一种高度通用且灵活的制造技术，可以逐层制造复杂的几何形状。它正在改变现代制造业，特别是在冶金行业。定向能量沉积增材制造（DED-AM）通过喷嘴沉积粉末或线材原料并用激光熔化，是最具成本效益和通用的LAM方法之一，因为它能够生产大型近净形状的自由形状组件。DED-AM还用于修复航空航天，生物医学和汽车行业中的高价值部件。然而，DED-AM过程中的快速凝固导致了一些技术挑战，包括产生显着的残余应力和形成不良的微观结构特征，如孔隙、裂纹或大的外延颗粒。这目前限制了DED-AM在生产安全关键部件方面的广泛工业应用。为了克服这些限制，需要对制造过程中的基本瞬态物理场有更深入的了解。
增材制造的四个M（4M）：材料，制造，计量和市场。
增材制造与传统的形成性或减材制造有着根本的不同，因为它最接近“自下而上”的制造，我们可以使用“逐层”方法将结构构建成其设计的形状。这种逐层制造在制造复杂、复合材料和混合结构方面具有前所未有的自由度，其精度和控制力是传统制造路线无法实现的。一个很好的例子可以是骨组织工程支架，其目的是在体内提供组织支持，同时模仿骨的多孔和可渗透的分层结构。复制骨支架的传统方法已被证明难以模拟互连的多孔网络结构，但是使用X射线微型计算机断层扫描（X射线μCT）图像与计算机辅助设计（CAD）相结合可以创建可以使用AM可靠地处理的设计文件
LAM的原位和操作高速X射线研究已被证明在揭示以前看不见的瞬态激光诱导现象方面取得了巨大成功，包括熔池动力学，微观结构特征形成和相演变。同步加速器X射线成像已被证明可以有效地捕获激光 - 物质相互作用和激光粉末床融合（LPBF）中的基础物理。然而，对DED-AM的同步加速器成像的关注要少得多。工业DED-AM沉积物的较大长度尺度导致X射线透射率低，使X射线研究具有挑战性。尽管如此，仍然非常需要量化和理解具有高空间和时间分辨率的光学不透明金属样品。高通量、高能量的第三代同步辐射源使快速（毫秒到微秒）X射线成像和激光-物质相互作用的衍射成为可能。
本研究中研究的材料是镍基高温合金IN718。它具有优异的高温性能和耐腐蚀性，广泛应用于航空航天、船舶和发电燃气轮机中的涡轮盘等安全关键部件。IN718也是LAM常用的高温合金。然而，LAM引入了高热应力，这源于IN718的高弹性模量和热膨胀系数。添加Ti或Nb在晶界和/或树枝状区域形成共晶化合物和元素偏析增加了热裂变敏感性。因此，使用LAM可能很难生成无裂纹组件。
在这项工作中，我们使用独特的AM过程复制器对DED-AM过程进行了时间和空间分辨的X射线成像和衍射组合，该复制器具有直接扩展以复制工业过程参数的功能。X射线成像和衍射的结合提供了对DED-AM的全面，深入的了解，包括熔池动力学，凝固顺序和原位和操作中捕获的不良微观结构特征形成。这项研究通过X射线成像对关键特征进行了量化，指导了温度、应变和相位的衍射量化，每个特征在熔池和周围热影响区域的空间映射。
3.结果
3.1.原位和操作X射线成像和衍射
在原位成像实验期间，X射线束被基板，粉末和沉积的熔体轨迹衰减，PCO.edge sCMOS相机（PCO，德国）能够获取所得射线照相视频，如图1 所示。这些X光片记录了使用IN718的DED-AM构建的多层熔体轨道形态的时间分辨演变（图1 b）。同步加速器成像条件经过精心定制，以优化信噪比、空间和时间分辨率之间的权衡。
图1 DED-AM IN718的原位X射线成像量化。
使用Pilatus 2M CdTe 2D面积检测器（瑞士Dectris有限公司）获取原位衍射数据，从而能够在传输过程中收集完整的德拜-谢尔衍射图案。使用70keV的X射线能量并用CeO2标准校准。实验装置如图2a所示。
图2 DED-AM
IN718的原位X射线衍射：（a）DED-AM工艺的原位和操作性X射线衍射示意图。同步辐射X射线被沉积的材料衰减，衍射的X射线被大的2D区域衍射探测器记录。（b）本研究中使用的熔池映射策略，由6×7映射矩阵组成。（c）本研究中使用的熔体轨迹映射策略，包括熔体轨迹区域的3×21映射矩阵。标记为“d”的箭头表示单独采集的30个离散衍射图案的线扫描的距离度量。该线扫描获得了从熔池前部进入熔池，然后进入熔池轨道的数据；总扫描距离为3mm。在（d）中，这些单独图案的强度被绘制为d间距和扫描距离的函数，主要相位被标记为它们各自的反射。
3.2.DED-AM期间的流动动力学
在熔池中观察到的流动动力学是流体流动与粉末颗粒掺入的阻尼效应之间的复杂相互作用。激光在熔池中产生高的热梯度，从而产生马兰戈尼流动；当较冷的粉末颗粒被引入熔池时，其熔化的淬灭效应使这一点更加复杂。添加钨示踪剂以量化多层DED-AM构建中的熔池流动模式和观察到的流动模式，表明熔池形状在很大程度上取决于流动特征（图3）。流动的W示踪颗粒的轨迹指示了从上部熔池中心到底部的径向（向外）流动路径，如示意图所示（图3a）。熔池分为三个区域：1.区域A，在熔池右侧可以看到顺时针流动（图3b）；2.区域B，在熔池左侧观察到逆时针流动（图3c）；3.区域C，平行于X射线束方向流动（图3a中的页面内和页面外方向），位于熔池中心，当在2D投影中观察时，呈现上下流动行为。彩色线条表示示踪粒子的轨迹和方向。
图3 使用W示踪剂对DED-AM IN718期间Marangoni流动的原位和操作性X射线成像定量。
通过同步辐射X射线照相术量化了操作参数下的熔池几何结构（图4）。当粉末进给速率为1 g min - 1、2 g min - 1和3 g min - 1时，熔体池形状的x射线照片分别如图4a i-iii所示。熔池体积随进粉速度和激光功率密度的增大而增大。随着面积和激光功率密度的减小，或随着穿越速度的增加，熔池体积减小，与预期一致。增加穿越速度也减少了粉末沉积到熔池的数量，进一步减少了熔池体积。通过对不同工艺条件下熔池几何形状的x射线成像观察，选择了200W、1 g min - 1和1 mm s - 1作为衍射实验的操作参数。选择这些参数是因为它们最小化了诸如孔隙率等不良特征，并创建了稳定的熔池。
图4 DED-AM IN718的原位同步辐射X射线成像熔池定量。
3.3.冷却期间的相变
图5显示了从衍射数据集计算的空间分辨相体积分数，来自使用所选参数构建的薄壁的第1层、第3层和第5层。图5a显示了映射区域中X射线束方向的平均温度，由激光加热和随后冷却过程中的晶格间距膨胀和收缩确定。由于检测不到固相时峰值强度的限制，熔池温度设置为1360°C。如图5a所示，在行程1 mm内（持续时间为1 s），温度从熔化温度降至1200°C以下，冷却速度在此范围内显著降低。
图5 根据衍射图得出的熔池映射结果，显示了多层熔池区域中的（a）温度、（b）液体体积分数、（c）γ相体积分数，（d）MC碳化物体积分数和（e）laves体积分数。
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